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焊錫絲中錫含量的檢測方法

文章出處： admin發布時間： 2014年9月25日 人氣 8075

  焊錫絲中錫含量的檢測方法

檢測方法：酸堿滴定法
1.試劑: a. 濃硫酸H2SO4 b. 濃鹽酸Hcl c. KIO3標準溶液(0.004000g/ml,需標定) d. Al片、錫粒(99.99%以上)
e. 碳酸氫鈉飽和溶液、1%的淀粉溶液。
2.儀器：酸式滴定管、玻璃彎管(帶膠塞)、錐形瓶。
3.實驗準備：
(1)KIO3標準溶液的配制和標定：
A:配制:稱5.2gKIO3、26gKI、0.9gNaOH置于500ml燒杯中，加入200ml水，加熱至完全溶解，冷卻至室溫后，轉移于2000ml容量瓶中，用純水稀釋至刻線，混勻備用。
注：a.若溶液不澄清，應先過濾后稀釋。b.此溶液應避光保存，每次標定后使用。
B:標定:
a.準確稱取0.100g純錫，質量為m，置于錐形瓶中。
b.加入20ml濃硫酸，加熱，至冒白煙后，自然冷卻至室溫。
c.加入70ml純水，沿壁緩慢加入，搖勻，靜置。
d.加入50mlHCL后，再加入1.5～2gAl片，迅速塞緊瓶口，待反應一段時間后加熱，且膠管一端插入NaHCO3飽和液中，反應至冒大泡，迅速用水沖冷。
e.加入5ml淀粉溶液，快速用KIO3溶液滴定，至溶液由無色變成淡蘭紫色，持續15S即可。消耗KIO3溶液體積為V3 溶液體積為V3 溶液體積為V。滴定度T = m/v (g/ml)
(2)飽和NaHCO3溶液配制：取與所需溶液等體積的純水，然后慢慢加入NaHCO3，邊加邊攪拌，至固體溶解。
(3)1%的淀粉溶液配制：取30ml純水加熱至沸，溶入1.0g淀粉，至完全溶解后，再加入69ml純水，備用。
4.錫含量測定：
A:試樣制備：取20～30g焊錫絲，用甘油加熱熔化，以除去助焊劑，冷卻后，用鑷子夾出后，用水洗再用異丙醇將表面擦凈，備用。
B:測定：將A所得試樣鋸末，準確稱取約0.150g，加入H2SO4等，其余步驟同KIO3溶液標定。
原始記錄模式:
硫酸紙重:
　　　　TKIO3×V
Sn% = ─────── ×100
　　　　　　m